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技術(shù)文章

氣相色譜儀定量方法

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氣相色譜儀的四種定量方法

氣相色譜儀的四種定量方法如下: 

 1、標(biāo)準(zhǔn)曲線法 

    取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分 按依次增加或減少階段法,各自調(diào)制成標(biāo)準(zhǔn)液,氣相色譜儀注入一定量后,按色譜圖取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分的峰面積或峰高為縱座標(biāo),而以標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分的含量為橫坐標(biāo),制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后按單體中所規(guī)定的方法制備試樣液。取試樣液按制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)相同的條件作出色譜,求出被測(cè)成分的峰面積和峰高,再按標(biāo)準(zhǔn)曲線求出被測(cè)成分的含量。 

2、面積外標(biāo)法 

    取標(biāo)準(zhǔn)樣品成分,在測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣品之前就算出所取標(biāo)準(zhǔn)樣品中含有成分的量,再用 氣相 色譜法測(cè)得標(biāo)準(zhǔn)樣品的峰面積,然后去標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)物質(zhì), 氣相色譜法測(cè)該物質(zhì)的峰面積,兩者峰面積相比較,zui后得出含量值。所用的外標(biāo)物質(zhì),應(yīng)采用其峰面積的位置與被測(cè)成分的峰的位置盡可能接近并與被測(cè)成分以外 的峰位置*分離的穩(wěn)定的物質(zhì)即標(biāo)樣,一般使用>99.5%純度的氣相色譜儀色譜化學(xué)試劑樣品。這也是目前大多數(shù) 氣相 色譜儀 建議采用的檢測(cè)方法。

 3、面積內(nèi)標(biāo)法 

    取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分,按依次增加或減少的已知階段量,各自分別加入各單體所規(guī)定的定量?jī)?nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中,調(diào)制標(biāo)準(zhǔn)溶液。氣相色譜儀分別取此標(biāo)準(zhǔn)液的一定量注入氣相色譜儀色譜柱,根據(jù)氣相色譜儀上 色譜圖取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分的峰面積和峰高和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積和峰高的比例為縱座標(biāo),取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分量和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量之比,或標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分量為橫坐標(biāo),制成標(biāo)準(zhǔn)曲 線。然后按單體中所規(guī)定的方法調(diào)制試樣液。在調(diào)制試樣液時(shí),預(yù)先加入與調(diào)制標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)等量的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)。然后按制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)的同樣條件下得出的色譜,求出被 測(cè)成分的峰面積或峰高和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰積或峰高之比,再按標(biāo)準(zhǔn)曲線求出被測(cè)成分的含量。 

 4、峰面積百分率法 

    以色譜中所得各種成分的峰面積的總和為100,按各成分的峰面積總和之比,求出各成分的組成比率。根據(jù)色譜上出現(xiàn)的物質(zhì)成分的峰面積或峰高進(jìn)行定量。峰面 積可用面積測(cè)定儀測(cè)定,按半寬度法求得(即以峰1/2處的峰寬×峰高求得)。峰高的測(cè)定方法是從峰高的頂點(diǎn)向記錄紙橫座標(biāo)準(zhǔn)垂線,找出此垂線與峰的兩下端 聯(lián)結(jié)線的交點(diǎn),即以此交點(diǎn)至峰頂點(diǎn)的距離長(zhǎng)度為峰高。

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